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大型仪器一览表

扫描探针显微镜

文章来源:    发布时间:2011-03-24
  设备名称: 扫描探针显微镜
型 号: SPI3800N Probe Station and SPA-300HV SPM unit
国 别: 日本
厂 别: Seiko Instruments Inc.
到货日期: 2000.6
启用日期: 2000.6
仪器现状: 良好
联 系 人: 张吉东
电 话: 0431-85262897
电子邮件: jdzhang@ciac.jl.cn
通讯地址: 吉林省长春市人民大街5625号,130022
安置地点: 主楼405室
主要附件
隧道扫描显微镜、侧向力显微镜、Phase imaging, 磁力显微镜、电流同时测量、Kelevin显微镜等
主要规格及技术指标
侧向分辨率可达到2 nm,垂直分辨率小于1 nm。 两个扫描器的扫描范围为20 ?m和150 ?m,控温范围-70oC-800oC
主要功能及应用范围
可用于测量聚合物薄膜表面形貌、纳米结构等;研究聚合物的纳米力学性能;多组份体系的表面组成;近表面结构;导电性、摩擦力、磁性等,可原位观察薄膜在温度场(高、低温)中的结晶、相分离等动力学过程。
代表性工作简介

1.Study of Elastic Modulus and Yield Strength of Polymer Thin Films Using Atomic Force Microscopy,Binyang Du, Ophelia K. C. Tsui*, Qingling Zhang and Tianbai He*,Langmuir,2001:17,3286-3291.
  这是提出用扫描探针显微技术开展纳米尺度上的高分子力学行为研究的系列工作的一部分工作,讨论了压印技术在纳米尺度上应用时的数据处理原则和方法。同行评述认为用扫描探针显微技术开展纳米尺度上的高分子力学行为研究, “已经成功地用于高分子单晶和非晶高分子薄膜的各种纳米力学性质包括弹性”(Polymer, 2003,44:6599),“可以提供水平分辨率低小于10纳米和纵向分辨率小于0.2纳米的可靠信息。”(Macromolecules,2003,36:2825),“扫描探针显微镜已经用于测量高分子薄膜的模量。但是针尖尺寸和/或接触面积的不确定性常常制约了这类测量的精确度,研究者们受到获得更优数据的挑战。”(Nature Materials,2004,3:545)。
2.Kinetics of Surface Phase Separation for PMMA/SAN Thin Films Studied by in Situ Atomic Force Microscopy, Liao, Y. G.; Su, Z. H.; Ye, X. G.; Li, Y. Q.;You, J. C.; Shi, Tongfei *; An, L. J.* Macromolecules, 2005: 38, 211-215
  利用温控原子力显微镜(AFM),正空间、纳米尺度原位跟踪了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与苯乙烯-丙烯氰无规共聚物(SAN)混合物薄膜表面相分离的相区增长和归并过程,获得了其表面相分离特征波矢与时间的标度关系q*(t) ~ t-n,同时发现,前期n = 0.13意味着表面聚合物链的几何受限及表面富集相把部分新生成的另一相覆盖所致,而后期n = 1/3是由Brownian扩散所致。审稿人认为“该方法是最适合研究聚合物混合物薄膜相分离的方法,并且该方法在聚合物混合物薄膜相分离方面的应用也是第一次”

3.Ring-shaped Morphology of“Crew-Cut” Aggregates from ABA Amphiphilic Triblock Copolymer in Dilute Solution”, Jintao Zhu, Yonggui Liao and Wei Jiang*,Langmuir 2004:20,3809-3812.
  由聚苯乙烯/聚乙烯基吡啶形成的三嵌段共聚物(P4VP-b-PS-b-P4VP) 在二氧六环/水的稀溶液中自组装形成了一种新型的环状胶束。通过对环形成过程中胶束溶液抽取并淬火的方法研究了环状胶束形成的动态过程,发现胶束形态强烈依赖于退火时间。随着退火时间的增加,胶束形态从棒状变为囊泡结构,最终转变为环状。在实验结果的基础上,我们提出了一种环状胶束形成的新的机理,也就是囊泡塌陷、破裂形成环。对这些形态转变的深入理解有助于我们对生物细胞结构转变及组装的理解。由于环状胶束中形成壳的聚乙烯基吡啶链段中的氮原子可以和许多金属离子络合,使得所得到的环状胶束能够为制备有机-无机纳米杂化材料提供很好的模板。在Science 上被引用(2004:306, 94-97)。

仪器操作规程

一、开机
开机前应拧开压缩空气钢瓶的阀门,使unit的减震台充气;原子力显微镜系统使用的是110V交流稳压电源,开机时应首先合上稳压电源的电闸;将多用插座的开关置于ON的状态,黄色指示灯亮;按下SPI3800N Probe Station的Power键;开启计算机。
二、样品和探针(cantilever)的安装
将真空腔的放气阀(LEAK VALVE)扭至OPEN,确认unit腔内充满了空气;松开激光头上的两颗滚花螺丝,取下激光头,轻轻放在一边的平台上;用一支内六角螺丝刀向逆时针方向将cantilever holder上的四颗固定螺丝松开,小心地取出cantilever holder并将其内面朝上放置于平台上;小心地用镊子将待测样品放在样品台的中央,若样品太轻太薄、容易变形,可用双面胶将样品固定在金属片或硅片上,然后再放在样品台的中央;使用热台或冷台时,应将样品固定在样品台上(详见“热台和冷台的使用”部分);将cantilever holder内面朝上平放于实验桌上,轻轻地用镊子将cantilever setting tool楔入到弹簧片与金属斜面之间;轻轻地用镊子取出一只合适的探针,小心地将探针塞入到弹簧片与斜面间的缝隙中,取出cantilever setting tool,探针的安装即完成;打开SpiWin主程序,用鼠标单击scan console图标,在approach对话框中单击Stage Up/Down,适当选择move in或move out,调节样品台的高度,使样品既不与cantilever接触,又不要离cantilever太远;将cantilever holder放回到原来的位置,适当左右转动使其刚好固定在正常位置,将原来卸下的四颗螺丝拧上,使cantilever holder固定牢固;装上激光头。
三、AFM(Contact Mode)的基本操作(以三角形悬臂为例)
1. 激光的调节:原子力显微镜是以激光作为主要的数据采集手段之一,因此激光调节的好坏将直接关系到以后的各步骤能否顺利进行以及实验数据的质量的优劣。所以,这一步十分关键。(1)当步骤二完成以后,将CCD置于激光头的正上方,在SpiWin主程序中单击CCD图标和Laser Position图标,计算机屏幕上出现CCD画面和Laser Position画面;(2)确认SPA300 monitor设在ADD档,打开CCD照明灯的电源,使CCD画面变亮;仔细调节摄像头的位置,使cantilever和激光点同时出现在CCD画面中;(3)适当调节激光头上右上方和右后方的旋钮,使激光点分别向左右或上下移动,知道将激光点调节到三角形悬臂的顶角上,使Laser Position画面右下角的电压值(ADD值)最大。(4)如果该ADD值始终很小(如0.1)且不变,则再轻轻向左右旋转反射镜旋钮,使ADD值最大。然后重复步骤(3)的操作。(5)关闭CCD照明灯。将SPA300 monitor打在DIF档,左右转动激光头左上方的DIF旋钮,使Laser Position画面中的红斑移动到中间白色水平线的上方并与之相切,这时SPA300 monitor读数在0.5-1.0V之间;(6)将SPA300 monitor打在FFM档,左右转动激光头正面左上方的FFM旋钮,使Laser Position画面中的红斑移动到画面中央的方格的中间,这时SPA300 monitor读数应接近零。(7)调节完之后,ADD值应不小于6.0。如果ADD值仍然达不到6.0以上,则应重复步骤(3)-(6)到满足要求为止。(8)进针前,将SPA300 monitor置于DIF档。
2. 设置扫描器和悬臂的参数:(1)打开SpiWin主程序,在Setup菜单中选择console。(2)参照表一选择Scanner Table中的参数;(3)根据所使用的悬臂参数选择Lever Table中的参数。例如,若使用的探针为三角形(V形)探针,其标称参数为:长100μm,Z方向的弹簧常数(kZ)0.09N/m,共振频率(f0)65kHz。若参数表中已经存在相应的设置,则可直接选择该设置,如果没有,可进行以下操作:(a)在Lever Table中选择空的一栏;(b) 单击Configuration,将所使用的悬臂的参数输入到相应的方框中,单击Save。(4)单击Quit退出。

3.扫描参数的设置:(1)在工具栏上单击Scan console按钮;(2)  单击Scan Mode的下拉菜单,选择2ch.simul;(3)将Force Ref.值设为-1.0,根据样品表面情况的不同,可以适当加大或减小Force Ref.的值。该值向正的方向增加时,探针与样品间的作用力减小;该值越负时,探针对样品的作用力就越大。(4) I Gain的初始值可设在0.2-0.3之间;P Gain的初始值不得大于I Gain的1/2.A Gain值一般设为零。(5)按照实验需要适当设置扫描区域的大小Scan Area.对于20μm的扫描器而言,扫描区域不得超过20μm;对于150μm的扫描器而言,扫描区域不得超过150μm;(6)扫描速度Scan Speed的设置参考表二;(7)   一般情况下,扫描方向与悬臂长轴方向的夹角Rotation可设为0.0?;需要采集摩擦力信号时,应使Rotation为一非零值,以90?为宜;(8)单击Approach对话框中的Move In Area按钮,使样品与探针靠近;(9)进针完成后,在Scan Console对话框中单击Monitor按钮,出现Monitor Console画面;(10)单击Start,仔细观察Monitor A和Monitor B的信号,并且同时适当调节Force Ref., I Gain, P Gain的值,使信号稳定且噪音最小;然后单击Stop和Quit退出。

4. 扫描操作:(1)在Scan Console对话框中单击Start开始扫描。如果需要连续地反复扫描同一个区域,可在扫描过程中单击Continue,再次单击Continue则取消选择。(2)扫描过程中或扫描结束后,需要改变扫描中心时,有两种操作方法:(a)在Scan Console对话框中单击Centering按钮,这时在扫描画面上出现一个活动的十字定位器,移动鼠标,将该定位器的中心移至所选定的位置后单击鼠标即可;(b)单击Sub Console按钮,出现Sub Console对话框,在Positon X, Position Y框内输入所需扫描区域的中心坐标即可。(3)扫描过程中或扫描结束后,需要对已扫描区域中的某一特定区域进行扫描时,请单击Scan Console对话框中的Zoom Up按钮,画面中出现一个活动的十字定位器,按住鼠标左键拖动鼠标,在画面中形成一个合适大小的区域时,松开鼠标左键,出现zoom up对话框。(a)单击Correct(Mouse)按钮可用鼠标改变所选区域的大小;(b)单击Correct(Key)按钮可从键盘时如所需区域的大小;(c)单击Retry按钮可重复步骤(3)的操作;(d)单击Move按钮可移动所选区域的位置;(e)选好合适的区域后,单击OK按钮确认选择;(f)单击Cancel按钮时,取消以上的Zoom Up操作。(4)扫描结束时,应单击Approach对话框中的Preset按钮,使样品台远离探针。
5. 扫描图像的保存:保存扫描图像有两种方法(1)在工具栏上单击Save按钮,即出现Save File对话框;(a)选择适当的文件类型和文件名,在Comment框中输入对样品的简短的注释;(b)选择适当的硬盘驱动器和文件夹;若没有所需的文件夹,可单击Make Folder按钮,创建新的文件夹;(c)单击OK保存,然后单击Quit退出;若不想保存,则单击Cancel退出。
将鼠标移至所要保存的图像上,单击右键,出现上托菜单,单击Save,出现Save File对话框。以下操作与(1)完全相同。

仪器管理规章制度
1. 原子力显微镜为本实验室公用大型设备,使用时必须严格遵守《大型设备管理制度》和《原子力显微镜操作规程》;
2. 需要使用原子力显微镜的课题组可派一人参加培训;
3. 参加培训的人员应积极主动地向已经熟练掌握AFM操作的人员学习,认真学习《原子力显微镜基本操作手册》并接受统一的考核,考核合格后方可上机操作;
4. 已经熟练掌握AFM操作的人员有义务帮助受培训者掌握AFM的使用方法,耐心回答受培训者提出的问题,并对受培训人进行有效的监督、帮助和考核;
5. 本仪器的管理采取每周预约制度,需要使用AFM的人员应提前预约;没有上机资格的人员预约之前应联系好操作人方可预约。预约时间为每周五上午9:20-11:00,联系人:罗春霞,电话:2176。其他时间不办理预约。
6. 预约时应根据实际工作需要确定预约时间,杜绝多占浪费现象;如因特殊情况不能在预约时间内实验的,应提前一天向联系人反映,由联系人负责协调;因不及时反映而造成机时浪费的,取消其在下一周的上机资格;
7. 实验时,除经允许参加培训的人员(每次限一到两名)外,任何与实验无关的人员不得进入AFM所在的房间;实验操作者不得让尚未获得上机资格的人员独立操作仪器;
8. 实验时应做到轻拿轻放,避免仪器的元器件受到损伤;
9. 实验操作人员应认真仔细地观察实验现象,密切注意仪器的工作状况,认真做好实验记录;
10. 实验过程中出现异常情况和解决不了的问题应及时向老师和仪器负责人反映,不得擅自处理或隐瞒不报,故意隐瞒不报的,将被暂时取消上机资格,经再培训合格后方可上机;造成严重后果的,应追究其相应的责任并永远取消其上机资格。
11. 实验时不应做与实验无关的事,禁止在实验室内大声交谈、喧闹;
12. 因违章操作造成的事故和损失,由事故责任人所在的研究小组承担;
13. 实验完毕后应及时将样品取出并将所使用的工具规整地放回原位,保持实验台和实验室内整洁;
14. 实验完毕后应如实认真地做好实验记录;
15. 请及时将实验数据备份带走,本计算机将每周做一次数据清理,因没有及时备份而导致数据丢失的,责任应由数据所有人承担;
16. 任何人不得擅自更改AFM系统的软、硬件设置;因实验需要确需改动的,应报经仪器负责人同意,并在指定人员的帮助下适当变更,所作的变更应记录在案备查;
17. 热台、冷台和常温试样台的装卸应由专人进行;变温实验完毕后应及时将试样台换为常温试样台;
18. 绝对禁止擅自拔、插各种插头、电缆、计算机接口等;
19. 绝对禁止将计算机用作其他用途;禁止在计算机上使用来历不明的光盘、磁盘。
20. 所有的实验人员应该互相帮助,互相监督,互相了解仪器的工作状况,交流实验心得和体会,及时总结实验中遇到的问题。
21. 请使用原子力显微镜的人员自觉遵守本制度;
22. 本制度自发布之日起执行。