1. 开机将电压和电流升为40KV40mA并等待30分钟。
2. 将6.0mm+2*0.1mmCu（两个铜片）放入Ni Filter的位置。
3. 在XRDCommander程序中Request Theta=30, 点击Move Drivers，使样品台处于水平的位置。
4. 把样品置于样品台中间位置，放平整，让气流牢牢吸住样品，注意检查Cu吸收片是否安装好，关闭铅玻璃门。
5. 在电脑上调节样品台位置和扫描条件。进入XRD Commander程序， Request Theta=0, 2Theta=0, Chi=-0.47075, Z=-5, KEC=9。 然后点击Move Drivers。
6. Scan Type选择Detector Scan, 范围为-0.2 to +0.2 Increment=0.002, scan speed=0.1。 (点击autorepeated) 重复扫描几次等峰形光滑后Stop。 点击(工具栏上)Determine ZI Values，点击save.
7. 扫Z，即定下样品台的高低位置。把Scan type选项选Z，先粗扫，start -5，stop -1, Increment设0.01，扫出的曲线是台阶状，然后可以把扫描范围定在离台阶比较近的两端细扫，(找到切光点，在强度一半处双击，显示2theta值，取消Z　requested 中的勾号，执行后Z将显示该值)　Increment可以改为0.001。然后可以取台阶上下两水平线的y值平均值，在台阶斜线上找到与其对应的点双击，执行。
8. Scan Type选择Rocking Curve, 范围为-1 to +1 Increment=0.002, scan speed=0.1。 扫描后Stop。 点击Determine Zero (ZI)，点击save。在扫描Z,看Z值是否变化，若无变化则进行下一步，否则重新进行7。
9. Rocking curve， Request 2Theta=0.4, Increment=0.002, Scan Speed=0.1 (start = 0.1, stop=0.4) 出现峰位后Stop, 然后点击Determine ZI Values, 并将零点设为0.2 (理论位置)，点击save, 点击start, 开始扫描。扫描完后，再点击ZI，看理论位置值是否改变。
10. 扫Chi，即样品台与水平面所成的角度。（scantype Chi）一般是选扫描范围从-2到2，Increment0.02，requested 2Theta=0.4, theta=0.2。在峰位的最高点双击。
11. 重复7-11项，检查峰位是否一一对应, 否则要再进行一次。
12. 最后开始扫(scantype)Locked coupled（注意Theta 和2Theta的Request要取消），start= 0.2, stop=0.5-0.7, Increment=0.002, Scan Speed=0.5, Step Scan就能得到我们要的曲线。0.2 to 1, 2000cps处为切换点，在此处可换为一个铜片。进行分段扫描，在下一个2000cps处可以将铜片取下。最后的扫描角度范围一般在10度以内。
13. 因为刚开始角度小光强很大，而角度大时信号接收端光强小而要撤掉吸收片。第一段扫描范围可以设为0.1到1，scan speed 0.1, Increment 0.01，扫描时可以转为对数坐标显示，扫到曲线平滑即可停下，存盘。扫下一段前把吸收片撤掉，根据需要来定扫描范围，一般可以从0.6或0.7开始扫，若扫描范围比较大的话也可以把scan speed值改为1，一直到曲线符合自己要求为止。

注意事项：
1、 扫描时不加吸收片主要由光的强弱决定，一般应该让y值（cps）最大值小于250,000，若超过此值则可能毁坏接收端装置。每加一片吸收片接收端信号就减弱100倍，加两片即减弱100*100=10,000倍，所以在光强较弱时可以去掉吸收片以得到分辨清晰的曲线，只要最大y值不超过250,000即可。
2、 分段扫描时记住每结束一步都要存盘，不然下次扫描开始上次曲线即丢失。
3、 每换一次样品都得按步骤1到11重新设置一次，顺利的话设置一次可在半小时以内完成。而扫描样品的时间则得看扫描范围的大小，一般来说2 扫到8o左右时间需要半个到一个小时。扫描范围越大，特别又是高角度（比如几十度）扫描，由于光强小信号很弱的原因，需要很长的时间，比如到几十个小时。